Атомно-эмиссионные ИСП спектрометры Horiba Jobin-Yvon 

 

 


Модельный ряд атомно-эмиссионных спектрометров на индуктивно-связанной плазме (ИСП) ACTIVA-S, ACTIVA-M, JY2000-2 и ULTIMA 2 производства компании Horiba Jobin Yvon (Франция) предназначена для решения максимально возможного спектра аналитических задач.

ЗАО «СоларЛС» является официальным представителем
в Республике Беларусь
по продажам, инсталляции, гарантийному и постгарантийному обслуживанию
ИСП-спектрометров производства Horiba Jobin Yvon.
контактное лицо: Калитухо Ирина Николаевна
тел.:   +375 (17) 2752192
факс:  +375 (17) 2019596
e-mail: irina_kalitukho@solarls.eu
e-mail: info@solarls.eu

Ultima 2 и JY2000-2 – ИСП-спектрометры последовательного типа, использующие патентованные детекторы (HDD®) на основе ФЭУ c расширенным динамическим диапазоном. Ultima 2 на сегодняшний день является самым чувствительным в мире прибором, который позволяет уверенно проводить анализ ультранизких концентраций элементов независимо от типа матрицы. Ultima 2 был впервые представлен на Pittcon в 2001 году, где завоевал престижную премию «Лучший инновационный прибор». JY2000-2 - это "рабочая лошадка лаборатории", идеально подходящая для рутинных измерений и обеспечивающая высокую воспроизводимость и точность измерений при умеренной цене на прибор.

ACTIVA-S и ACTIVA-M – спектрометры с одновременной регистрацией спектра в выделенном спектральном окне, выполненные на многоканальных матричных CCD матрицах, Регистрация полного спектра происходит путем последовательного детектирования во всех спектральных окнах. Это позволяет достигать высокой скорости анализа, при сохранении высокого оптического разрешения и низких пределов обнаружения.

Все спектрометры производства HORIBA Jobin Yvon укомплектованы программным обеспечением IMAGE (имидж), предназначенным для выполнения быстрого полуколичественного анализа нового неизвестного образца.

Спектрометр ACTIVA-M дополнительно оснащен уникальным, на сегодняшний день не имеющим аналогов в мире программным обеспечением, специально предназначенным для СОЗДАНИЯ МЕТОДА анализа. Программный блок
S3база\MASTER\CALSTAT\SOS исключительно легок и удобен в использовании, он позволит Вам заменить рутину экспериментов при создании нового метода простыми операциями с программным обеспечением, а именно быстро отрабатывать методику анализа нового образца буквально не сходя в Вашего рабочего стула.

Все модели ИСП-спектрометров выполнены на дифракционных решетках собственного производства. Jobin Yvon - единственная компания в мире, способная изготавливать решетки большого размера. Так, в рамках программы по созданию мегаджоульного лазера для комиссариата по атомной энергетике Франции были созданы фокусирующие решетки размером 400х400мм2. После изготовления крупнейшей в мире дифракционной решетки в 1997году компания была удостоена престижной премии NASA за качество.

Все модели ИСП-спектрометров HORIBA Jobin Yvon используют твердотельный ВЧ генератор c частотой 40.68 МГц, контроль и коррекция мощности автоматизированы. Генератор выходит на рабочие характеристики после 15 минут прогрева, что снижает стоимость эксплуатации и время анализа. Водяное охлаждение генератора обеспечивает высокую надежность прибора. Охладитель-рециркулятор обычно входит в комплект поставки, тем самым исключается необходимость подвода внешнего водяного контура.

Все модели ИСП спектрометров Horiba Jobin Yvon внесены в ГосРеестр средств измерений РБ (Сертификат об утверждении типа средства измерения №5267) и обеспечены утвержденной БЕЛГИМ методикой поверки.

Опции и Аксессуары имеются в широком выборе под все возможные типы применений.

К спектрометрам поризводства Horiba Jobin Yvon, поставляемым в республике Беларусь, дополнительно прилагается набор методик ИСП-анализа различных материалов от производителя (с переводом на русский язык).

Преимущества ИСП спектрометров производства Horiba Jobin Yvon:

 Вертикальная горелка, радиальное наблюдение плазмы обладают рядом преимуществ в сравнении с приборами с аксиальным и двойным обзором плазмы, а именно:

  1. минимизация матричных эффектов. При радиальном наблюдении плазмы прибор работает только с эффективной аналитической зоной плазмы. Эффективная аналитическая зона плазмы, условия в которой оптимальны для наблюдения ионных спектров, составляет 6-7мм в высоту и полностью проецируется светосильной оптикой прибора на матричный детектор либо ФЭУ (тип детектора зависит от модели прибора, см. СРАВНЕНИЕ различных систем регистрации: ССD и ФЭУ). В случае ИСП-приборов на решетках Эшелле cлабая дифракционная эффективность решетки заставляет производителей прибегать к аксиальной плазме и затем бороться с ее проблемами - с эффектом матрицы, который создает мощный нерегулярный фон и существенно ухудшает детектирующие возможности прибора. При радиальном наблюдении плазмы внутренняя область плазмы, ответственная за матричный эффект, располагается "сбоку" и фоновое свечение не попадает в спектрометр, а значит, матричный эффект практически отсутствует.
  2. минимальное потребление аргона. Приборы с аксиальным наблюдением плазмы требуют дополнительной продувки пространства между горелкой и полихроматором потоком инертного газа (азотом или аргоном) для всех элементов ниже 190нм – P, As, Sn, S, Al (167нм).  Поэтому потребление аргона в таких приборах выше до 50%, чем в приборах с радиальным наблюдением.
  3. нет «сложных» образцов. Изготовители приборов на решетке Эшелле предлагают приборы с двойным обзором (аксиальным и радиальным), т.к. основной вариант - аксиальный обзор -  не работает со сложными матрицами. Такие приборы  вынуждают пользователя в случае сложных образцов переключаться на радиальное наблюдение плазмы. Но т.к. оптическая система прибора оптимизирована для аксиальной схемы, то при переключении на радиальную светосила и чувствительность такого прибора резко падают.  Для ИСП-приборов  HORIBA Jobin Yvon не существует «сложных образцов». Их оптика огромных размеров позволяет анализировать все типы образцов в одной радиальной схеме наблюдения плазмы без переключений.
  4. возможность работы с растворами с общей засоленностью до 30%. Сравнение: оптическая схема прибора с аксиальной/двойной плазмой оптимизирована для аксиальной плазмы с маленьким инжектором (<2мм), из-за чего растворы с общей засоленностью даже 20% могут вызвать проблемы.
  5. низкие пределы обнаружения элементов. ИСП-приборы HORIBA Jobin Yvon имеют полностью отражающую оптику, что в совокупности с малошумящими детекторами обеспечивает низкий фоновый сигнал и высокую чувствительность прибора в целом.

 Значительно меньше эксплуатационные расходы, т.к.

  1. общий расход аргона 12-15 л\мин, что значительно ниже, чем для приборов других производителей – экономия на эксплуатационных расходах.
  2. полностью разборная горелка HORIBA Jobin Yvon с возможностью промывки и замены ее отдельных частей имеет длительный срок эксплуатации. Горелка вертикальная, поэтому раскаленные отработанные газы поднимаются вверх, попадают в систему вытяжки и не оказывают значительного разрушительного действия на стенки горелки. В приборах аксиальной и двойной конфигурации горелка располагается горизонтально, что сокращает срок ее службы.
  3. отсутствие сменных фильтров в оптической схеме прибора позволяет также минимизировать необходимость обслуживания и эксплуатационные расходы.

 Патентованный генератор гидридов СМА, улучшающий пределы обнаружения для гидридообразующих элементов, позволяет проводить одновременный анализ и гидридообразующих, и "обычных" элементов.

Ultima 2 и JY2000-2

   

В приборах Ultima 2 и JY2000-2 используются патентованные детекторы HDD® на основе ФЭУ с расширенным динамическим диапазоном и автоматической регулировкой усиления. Это позволяет, не меняя параметров измерения и не опасаясь эффекта насыщения, регистрировать ультранизкие следовые концентрации элементов одновременно со средними и высокими концентрациями. Динамический диапазон HDD детекторов составляет 1010, что на 4-5 порядков больше динамического диапазона CCD детекторов, которые подвержены эффекту насыщения из-за невозможности регулировки усиления для каждой спектральной линии отдельно (см. СРАВНЕНИЕ различных систем регистрации: ССD и ФЭУ).

Спектрометр Ultima 2 выполнен на базе монохроматора Черни-Тернера с фокусным расстоянием 1 м и имеет наилучшее разрешение и чувствительность среди всех ИСП приборов, предлагаемых сегодня на рынке. Ultima 2 обеспечивает минимум спектральных интерференций и идеально подходит для решения сложных аналитических задач, например, для анализа следовых концентраций и образцов неизвестного состава.

Пределы обнаружения элементов спектрометра ULTIMA 2 при анализе воды и 10% водного раствора NaCl
 
дистил.вода
10% NaCl
As
1,2 ppb
5 ppb
Sb
1,5
5
Zn
0,2
0,2
Pb
1,5
5
Fe
0,2
0,3
Cr
0,2
0,5
Ti
0,2
0,3

Спектрометр JY2000-2 (фокусное расстояние 0,64м) обладает всеми основными преимуществами Ultima 2 при более низкой цене на прибор. Из всех известных моделей ИСП спектрометров по пределам обнаружения в радиальном наблюдении JY2000-2 уступает только спектрометру Ultima 2. Полная автоматизация спектрометра позволяет проводить измерения круглосуточно, а использование автозагрузчика проб дает возможность работы без вмешательства оператора.

Программное обеспечение Analyst включает автоматическое включение/выключение прибора, установку параметров плазмы, автоматическое выполнение последовательностей анализов, требующих использования различных методов, автоматическую работу без оператора (при использовании автозагрузчика проб), автоматический подсчет коэффициентов корректировки интерференций, лабораторную книгу, позволяющую фиксировать изменения, проводимые с прибором (чистка, настройка, замена трубок и пр.).

Программное обеспечение Image обеспечивает быстрый полуколичественный анализ без предварительной калибровки до 75 элементов, находящихся в образце. База данных Image содержит более 125 000 линий. Гибкость и простота в работе позволяет использовать ПО как новичкам, для которых предусмотрена специальная функция AnalystWizard, так и опытным пользователям, которым Analyst предоставляет широкие возможности глубокого анализа и разработки методов.

Технические характеристики спектрометров Ultima 2 и JY2000- 2

Модель
Ultima 2
JY2000- 2
Оптическая схема
Черни-Тернера
Фокусное расстояние
1 м
0,64 м
Твердотельный ВЧ генератор

40.68 мГц, водяное охлаждение
водоохладитель-рециркулятор РЧ генератора (опция)

Наблюдение плазмы
Радиальное наблюдение
Горелка
Вертикальная, полностью разборная
Дифракционная решетка

плоская голографическая 2400штр/мм, 110x110мм, 1-й и 2-й порядки (стандарт)

двойная 4320/2400 штр/мм для работы в 1-м порядке в диапазоне 160нм(120нм)

440нм с разрешением 5.5 пм (опция)

плоская голографическая 2400штр/мм, только в 1-м порядке.
Спектральный диапазон
160 - 800 нм, полное покрытие (стандарт) 120 - 800 нм (опция)
160 - 800 нм, полное покрытие (стандарт)
Спектральное разрешение
5 пм в диапазоне 160(120)нм-320 нм,
10 пм в диапазоне 320-800 нм
< 17 пм в диапазоне 160-800 нм
Входная\выходная щели спектрометра
возможность управлять размерами входной и выходной щелей с компьютера и т.о. варьировать разрешение\скорость анализа
щели фиксированные
Механизм сканирования

скорость сканирования 0.009 сек/нм

точность механизма сканирования:
± 0,4 пм

скорость сканирования 0.009 сек/нм

точность механизма сканирования:
± 1пм

Детектор
два патентованных HDD® детектора на основе ФЭУ с расширенным динамическим диапазоном и улучшенными характеристиками в УФ и видимом диапазоне
Программное обеспечение
Analyst
Image
Расход аргона
10-15 литров/мин
Продувка азотом для измерений ниже 190 нм (опция продувка аргоном)

 

ACTIVA-M и ACTIVA-S

Спектрометры модельного ряда ACTIVA объединили в себе достоинства двух ранее конкурирующих видов спектрометров с последовательной и одновременной регистрацией спектра. В приборах серии ACTIVA установлен CCD детектор, что позволяет одновременно анализировать линии в спектральном окне 16 нм (8 нм в УФ). Регистрация полного спектра происходит путем последовательного детектирования в нескольких спектральных окнах. Такая схема позволяет достигать высокой скорости анализа (до 75 элементов за 30 секунд) при сохранении высокого оптического разрешения и светосилы прибора, а значит, сохранении низких пределов обнаружения. Приборы серии ACTIVA идеально подходят для решения аналитических задач в лабораториях, где требуется анализ большого количества образцов при высоком качестве измерений.

Спектрометр ACTIVA-M был впервые представлен на выставке PITTCON, США, в 2007г., где получил награду награду как «Лучший Инновационный Продукт» выставки. ACTIVA-M содержит уникальный дорогостоящий back-illuminated CCD детектор, не имеющий аналогов среди ИСП-спектрометров (содержит более миллиона пикселей и спектральный диапазон чувствительности начинается с глубокого УФ - от 120 нм). Детектор имеет шумовые характеристики в 100-1000 ниже, чем у других производителей, герметичен, что обеспечивает защиту от влаги и долговременную надежность. Детектор не требует обдува дополнительным потоком инертного газа, что экономит эксплуатационные расходы. Спектрометры модельного ряда ACTIVA имеют программное обеспечение ACTIVAnalyst, отвечающее всем требованиям, предъявляемым к современному ИСП-прибору. Кроме ACTIVAnalyst и Image, cпектрометр ACTIVA-M оснащен уникальным не имеющим аналогов программным обеспечением, специально предназначенным для СОЗДАНИЯ МЕТОДА анализа.

Технические характеристики спектрометров модельного ряда Activa

Модель
ACTIVA-M
ACTIVA-S
Оптическая схема
Черни-Тернера
Фокусное расстояние
0,64 м
Твердотельный ВЧ генератор
40,68 мГц
Наблюдение плазмы
Радиальное наблюдение
Горелка
Вертикальная, полностью разборная
Дифракционная решетка
Двойная плоская: 4343 штр/мм для измерений с высоким разрешением в диапазоне
160-430 нм и 2400 штр/мм для измерений с высокой скоростью в диапазоне
300-800 нм. 1-й порядок дифракции.
Спектральный диапазон
120 - 800 нм, полное покрытие спектра
160 - 800 нм, полное покрытие спектра
Одновременная регистрация спектра внутри аналитического спектрального окна
< 8 нм в УФ диапазоне
< 16 нм в видимом диапазоне
< 12 нм в УФ диапазоне
< 22 нм в видимом диапазоне
CCD детектор

Back-illuminated CCD

- спектральный диапазон 120-800нм
- заклеен в атмосфере азота, не требует продувки
- размер CCD матрицы: 27,6x6,9мм,
2048x 512 пикселей
- размер пикселя: 13.5x13.5 мкм
- антиблюминг есть
- темновой ток < 0,025эл/пиксель/сек
- шум считывания: ~ 6 электронов
- охлаждение Пельтье (-30°C)
- динамический диапазон 107 с линейным откликом 105

Open Electrode CCD

- спектральный диапазон 160-800нм
- заклеен в атмосфере азота, не требует продувки
- размер CCD матрицы 26,6x6,4мм,
1024x 256 пикселей
- размер пикселя: 26x26 мкм
- антиблюминг есть
- темновой ток < 0,05эл/пиксель/сек
- шум считывания: ~ 10 электронов
- охлаждение Пельтье (-30°C)
- динамический диапазон 107 с линейным откликом 105

Программное обеспечение
ACTIVAnalyst
IMAGE
S3база\MASTER\CALSTAT\SOS
ACTIVAnalyst
IMAGE
Полуколичественный анализ
до 75 элементов за 30 секунд
Расход аргона
10-15 литров/мин
Продувка азотом для измерений ниже 190 нм (опция продувка аргоном)

Программное обеспечение S3база\MASTER\CALSTAT\SOS имеет следующую структуру, которая отражает последовательность действий по созданию и отработке аналитических методик:

S3база спектров отдельных элементов. База содержит более 50 000 линий (например, 60 линий для Pb, 90 для Al, 183 для Ca, ~3000 для Cr и ~5200 для Th) и создана специально для ИСП-анализа с учетом всех особенностей ИСП-спектров: длин волн, состояния ионизации, энергии возбуждения, чувствительности, уровня фона, пределов обнаружения, мах концентрации до насыщения и полуширины линии. Сравнение: таблицы эмиссионных линий, широко используемые в настоящее время для ИСП-анализа, основаны не на ИСП-спектрах, а на спектрах, полученных с помощью альтернативных источников возбуждения – дуга, искра.

MASTER. Программный блок MASTER выбирает из S3базы с помощью автоматической фильтрации и визуализации несколько линий для последующего количественного анализа. Процесс происходит так: Вы задаете программе MASTER Ваш самый пессимистичный прогноз по концентрации искомого элемента и нескольких присутствующих элементов в образце. Источником данных может служить Ваш собственный прогноз или данные, полученные из полуколичественного анализа с помощью IMAGE. MASTER рассчитает спектры с учетом интенсивности ИСП-линий, фона и т.п., отфильтрует возможные интерференции и предложит Вам несколько линий, оптимальных для анализа данного элемента в образце. Например, при концентрации Cr в аналите 0,05-50мг\л в присутствии Mn в концентрации 10-500мг\л процедура фильтрации предлагает как минимум 8 спектральных линий, пригодных для анализа Cr. Затем MASTER покажет спектры каждой выбранной линии совместно с линиями присутствующих элементов и спектром основы для удобства окончательного выбора подходящих для анализа линий и исключения линий с худшими условиями.

CALSTAT. Статистическая оценка процедуры калибровки, которая завершает разработку нового метода (проверка линейности и оценка ошибки калибровки, определение пределов количественного анализа, оценка коррекции фона, рекомендации пользователю).

SOS. Статистический обзор результатов анализа по всем выбранным линиям с целью устранения линий с выпадающими результатами и оставления только тех линий, которые показывают одинаковую концентрацию выбранного элемента.

Программный блок S3база\MASTER\CALSTAT\SOS исключительно легок и удобен в использовании, он позволит Вам заменить рутину экспериментов при создании новых методик простыми операциями с программным обеспечением и тем самым обеспечит Вам возможность перехода на принципиально новый уровень решения аналитических задач.

Опции и Аксессуары, доступные для всех ИСП приборов HORIBA Jobin Yvon:

Автоматический пробоотборник AS-500, с системой ополаскивания и смешивания органических веществ
Увлажнитель аргона для высокосолевых растворов
Охладитель-рециркулятор РЧ генератора GenCo
Распылители инертные/микро/высокосолевые /для органических веществ
Распылительные камеры Скотта/стойкие к HF/охлаждаемые
Ультразвуковой распылитель
Уникальный патентованный генератор гидридов CMA для одновременного измерения и гидридообразующих,
     и «обычных» элементов
Система ввода пробы с горячим воском
Кислородный комплект для органических веществ
Комплект для анализа износа металлов в маслах
Система лазерной абляции
Система автоматического разведения
Дистанционная диагностика (сетевая)
Дистанционная обзор плазмы PlasmaCam (сетевой)

СРАВНЕНИЕ различных систем регистрации: ССD и ФЭУ

ФЭУ
CCD
+
Очень низкий шум самого детектора (даже нет необходимости в охлаждении)
-
Требует охлаждения и (у многих фирм) дополнительной продувки аргоном
+
Чувствительность в дальнем УФ вплоть до 120 нм
-
Дальний УФ не является стандартом. Приборы с CCD, чувствительные в области 120-160нм,
являются более дорогими и присутствуют не у всех фирм-производителей.
+
Очень большой динамический диапазон. Возможность автоматической регулировки усиления в зависимости от величины сигнала – эффективная регистрация и основных, и следовых концентраций в одном акте анализа.
-
Динамический диапазон ограничен физически. При регистрации сильных и слабых сигналов нужно отдельно подбирать время экспозиции для тех и других и следить за попаданием величины регистрируемого сигнала в динамический диапазон детектора.
+
Очень быстрая обработка сигнала. Аналоговый выход.
-
Возможен blooming (растекание заряда по соседним пикселям) и т.о. неконтролируемое расширение линии
при ее насыщении.
+
Эффективно и достоверно прописывает спектральную линию, разрешение определяется только совершенством оптической системы
(ее оптическими аберрациями).
-
Сложнее идентифицировать профиль линии – в формировании линии участвуют несколько пикселей, верхушка линии «пляшет» между ними. Результат – некоторое ухудшение разрешения по отношению к изначальному, задаваемому оптической системой.
-
Одноканальный детектор
+
Многоканальный детектор.
Обеспечивает больше информации.

 

ВЫВОДЫ:

ФЭУ (фотоэлектронный умножитель) до сих пор является ИДЕАЛЬНЫМ детектором, за исключением того, что он одноканальный.

По настоящее время ИСП-спектрометр Ultima 2, использующий в качестве детектора ФЭУ, является самым чувствительным ИСП-прибором в мире.

Запатентованная компанией HORIBA Jobin Yvon система высокодинамичного детектирования HDD адаптирует чувствительность ФЭУ к величине измеряемого сигнала с автоматической безгистерезисной регулировкой усиления, обеспечивая динамический диапазон 10 порядков. Таким образом, спектрометры на основе ФЭУ моделей Ultima 2 и JY2000-2 позволяют одновременно анализировать как в основные, так и следовые концентрации элементов без необходимости дополнительного разбавления.

Многоканальное детектирование в сравнении с ФЭУ обеспечивает БОЛЬШЕ ИНФОРМАЦИИ.

На данный момент технология CCD является наиболее приемлемой из всех имеющихся многоканальных детекторов, но в сравнении с ФЭУ отнюдь не является идеальной.

Спектрометр ACTIVA-M - модель основе CCD-детектора - получил на выставке PITTCON, США, 2007г награду как «Лучший Инновационный Продукт» выставки.

 

2005 (с) Copyright SOLAR Laser Systems. All rights reserved.

 

english