Послойный элементный анализ с первого нанометра до более чем 150 микрон

Для решения многих задач важно знать химический состав материала как на поверхности, так и в граничных слоях и внутренних структурах. Например, в случае покрытий на стальных деталях автомобилей или полупроводниковых пластин для производства интегральных микросхем состав поверхности определяет многие важные характеристики: внешний вид, коррозионная стойкость, адгезия, проводимость.

Высокочастотная газоразрядная оптическая спектрометрия (RF-GD-OES) является единственной технологией, которая предоставляет возможность быстрого анализа композиционного состава поверхностных слоев и внутренней структуры с высокой чувствительностью ко всем элементам (в том числе газообразным), для практически всех твердотельных материалов, включая металлы, покрытия из металлических сплавов, полупроводники, полимерные покрытия, стекло, керамику, и т.д.

Т.о. ВЧ газоразрядная спектрометрия обеспечивает разрешение по глубине, но не дает разрешения по плоскости. Тем не менее скорость и простота в использовании делают ее предпочтительной для многих применений. Широко опубликованы примеры анализа жестких дисков, покрытий, полислоев на стеклах и тонких окисей на металлах. Для всех этих применений низкая энергия газового разряда (50эВ) обеспечивает минимальное повреждение поверхности, а высокая скорость позволяет получить профили распределения примесей по глубине в тонких и толстых пленках. Типичный уровень распыления составляет 10-150нм в секунду, т.е. 30-500 атомных слоев в секунду, но так как скорости счета запатентованных HORIBA Jobin Yvon высокодинамичных детекторов (HDD) очень высокие, прибор способен производить 1-10 измерений на элемент на атомный слой.

ЗАО «СоларЛС» является официальным представителем
в Республике Беларусь
по продажам, инсталляции, гарантийному и постгарантийному обслуживанию
ИСП-спектрометров производства Horiba Jobin Yvon.
контактное лицо: Калитухо Ирина Николаевна
тел.:   +375 (17) 2752192
факс:  +375 (17) 2019596
e-mail: irina_kalitukho@solarls.eu
e-mail: info@solarls.eu

Серия высокочастотных газоразрядных оптических спектрометров GD-Profiler представляет модели:

• компактный универсальный спектрометр GD-Profiler 2
• спектрометр со сверхвысоким разрешением GD-Profiler HR

Внешний вид GD-Profiler 2	Внешний вид GD-Profiler HR

• Анализ всех элементов, включая C, H, O, N, Cl, F.
   
• Приборы серии GD-Profiler используют стабильный высокочастотный генератор 13,56 МГц. Генератор оптимизирован для создания ровной формы кратера, что обеспечивает равномерность анализа внутренних слоев. ВЧ генератор позволяет проводить быстрый анализ проводящих и непроводящих материалов. Миллисекундная скорость позволяет проводить анализ хрупких материалов.
   
• Голографические дифракционные решетки производства Jobin Yvon, изготовленные методом ионного травления, обеспечивают высокую светосилу и чувствительность прибора.
   
• Патентованные детекторы (HDD™) с автоматической регулировкой напряжения в зависимости от уровня сигнала обеспечивают динамический диапазон 10¹⁰.
   
• Просторный отсек для образцов позволяет работать с образцами большого размера. Несмотря на то, что идеальными образцами для газоразрядного прибора являются плоские и достаточно большие, чтобы перекрыть размер источника, необходимость лишь в первичном вакууме позволяет с помощью специальных держателей для образцов исследовать маленькие образцы или образцы неровной формы. Успешно анализировались даже провода с покрытием. Патентованная лазерная система настройки CenterLite гарантирует точное позиционирование образца.
   
• Стандартный диаметр анода 4 мм (опционально аноды диаметром 2мм, 7мм и 1 мм).
   
• Охлаждение образца с помощью рециркуляционной системы обеспечивает температуры, близкие к нулю по Цельсию, что делает возможным производить исследование тонких пленок, таких, как полимерные, которые могут расплавиться при более высоких температурах.
   
• Вакуумная система двойной накачки для получения оптимальной воронкообразной формы с 2 роторными вакуумными насосами (безмасляные насосы по требованию заказчика для работы в помещениях с особо чистой атмосферой).
   
• Разделение областей возбуждения и распыления источника минимизирует матричные эффекты, позволяя получить линейные калибровочные кривые, и позволяет смешивать различные сплавы в одной аналитической программе.
   
• Низкое потребление аргона (менее 0,3 л/мин) снижает стоимость анализа.
   

Профиль распределения по глубине показывает слой золота на NiP на латуни.	Пятно газового разряда на образце после анализа. Общее время измерения 2 минуты.

GD-Profiler 2 имеет полихроматор f=0,5м и позволяет одновременно определять до 47 элементов в спектральном диапазоне от 110 нм до 620 нм, в том числе H, O, C, N, и Cl. Оптическое разрешение от 18пм до 25пм для всех элементов. Опция плоского поля расширяет диапазон длин волн до 800 нм, позволяя включить Li, K, F и Cs. Компания HJY первой разработала и запатентовала плоское поле в 1978 г. Возможность дополнительной установки монохроматора (только в приборах HORIBA Jobin Yvon) позволяет добавить к аналитической программе любой элемент (n+1). Регистрация полного спектра занимает всего 2 минуты. Для исследования в жестком УФ диапазоне используется продувка азотом.

GD-PROFILER 2 позволяет осуществлять сверхбыстрый анализ твердотельных материалов и контроль покрытий, поверхностей и граничных слоев. Различные сферы использования включают различные типы покрытий, краски, оцинковку, азотированные слои, лаки, смолы, ядерное топливо, окиси, керамику, полупроводники, стекла.

GD-Profiler HR имеет фокусное расстояние f=1,0 м, тем самым обеспечивая оптическое разрешение 14pm с одновременным анализом до 54 каналов. Дополнительный монохроматор f=1,0 м в модели GD-Profiler HR предлагает самое высокое оптическое разрешение 9pm, доступное в УФ диапазоне.

Вместе с монохроматором предоставляется программное обеспечение IMAGE, которое позволяет получить спектральный отпечаток образца или толстого слоя менее чем за 2 минуты. Программное обеспечение IMAGE - великолепный инструмент для полуколичественного анализа, разработки методов и архивирования образцов.

Типичная 2-D воронка, полученная на покрытой цинком стали. Двойная система накачки ВЧ лампы сводит к минимуму переотложения на краях кратера. Это позволяет производить анализ до 150 микрон с превосходной плоскостностью, что является критичным для разрешения по глубине.	Изображенный выше профиль распределения по глубине показывает анализ 25 слоев AlN/TiN (20нм каждый), осажденных на Si. Многослойные комплексные твердые покрытия представляют большой коммерческий интерес и, как правило, готовятся путем химического осаждения или конденсации из газовой фазы. Серия приборов GD-Profiler предлагает абсолютное решение для таких образцов.	Воронка на головке винта после анализа с использованием универсального держателя образца

 

Послойный поверхностный анализ автомобильной краски.

Особенности GD-PROFILER

• Высокочастотный газоразрядный спектрометр предоставляет возможность осуществлять тот же тип bulk-элементного анализа, что и традиционные оптические системы (дуговые/искровые) с типичной точностью 0,4% для основных элементов и временем анализа около 90 секунд
   
• HJY предоставляет калибровки как для общего анализа (bulk), так и для профиля распределения по глубине для сплавов Fe, Al, Cu, Ti, Ni, Co, Zn, Sn и Pb с использованием сертифицированных эталонных материалов. Доступны также калибровки под заказчика
   
• Мягкое распыление в импульсном режиме позволяет проводить анализ хрупких материалов (пленок на стекле, и т.д.). Сбор данных синхронизирован с импульсами для оптимального детектирования.
   
• Серия GD-Profiler предлагает широкие возможности применений для тонких пленок, PVD/CVD покрытий, стали с покрытием, окисления/коррозии/пассивации, обработки поверхностей, полупроводников, металлических сплавов, керамики, порошков, и стекол
   
• Держатели для образцов HJY позволяют проводить анализ образцов всех форм, включая трубки, стержни, шероховатые поверхности, и т.д.
   

Программное обеспечение Quantum XP позволяет производить общий и поверхностный анализ в одном пакете. Quantum XP представляет следующие возможности:

Элементный анализ (общий)

• Различные рабочие режимы (Real Power, Constant Vdc, и т.д.)
• Калибровка для общего анализа (bulk) и многослойных материалов
• Автоматическая коррекция фона
• Таблица интерференций линий
• Хранение необработанных данных и автоматический перерасчет для разработки метода
• Обычные, виртуальные и 100% корректирующие опции для методов анализа
• Статистическая обработка данных

Поверхностный анализ

• Функция TimePlus™ для расширения времени измерения во время анализа
• Многократные интервалы сбора данных для анализа составных слоев с варьирующейся толщиной
• Отображение профиля сбора данных в режиме реального времени
• Манипулирование профилями (увеличение, сглаживание, наложение, и т.д.)
• Встроенная база данных уровней распыления
• Таблица интерференций (включая молекулярные полосы)
• Количественный поверхностный анализ, включая IQ (Intelligent Quantification – Программируемая квантификация) для анализа профилей распределения по глубине
• Расчет веса/толщины покрытий
• Метки для множества элементов для их простой идентификации
• Специальный многоуровневый режим для простой калибровки.

Результаты и составление отчетов

• Автоматическая передача данных в стандартные или пользовательские форматы отчета
• Генератор отчетов
• Широкие возможности экспорта
• Автоматическое сохранение всех результатов с необработанными данными для дальнейшей обработки.

Image (если присутствует монохроматор)

• Регистрация полного спектра
• Идентификация элементов
• Сравнение спектров
• Таблица длин волн.

КАЛИБРОВКА СПЕКТРОМЕТРА (под заказ)
Специалистами HJY может производиться калибровка спектрометра в соответствии с требуемыми характеристиками и стандартных образцов, имеющихся в распоряжении компании. HJY предлагает список аналитических программ (для общего и поверхностного анализа), который включает поставку установочных образцов.

Технические характеристики спектрометров серии Profiler

	GD-Profiler 2	GD-Profiler HR
Количество каналов	до 47	до 54
Дифракционная решетка полихроматора	2400 штр./мм	3600 штр./мм
Фокусное расстояние	0,5 м	1 м
Покрытие спектра	110-620 нм	110-620 нм
Дополнительный монохроматор	0,64 м	1 м
Расширение оптики в ИК- диапазон для анализа щелочных элементов (Flat Field)	до 800 нм	до 800 нм
Габаритные размеры, вес	151 x см x 86 см х 127 см 350 кг + вспомогательные устройства
Требования к газам	Аргон (плазма), 99.9995%, давление 4 бара, 0,3 л/мин Азот (продувка оптики в УФ), 99.995% , 3 л/мин Воздух (контроль загрузки образца, не должен содержать масло) 7 бар
Прочие требования	Вода (для охлаждения образца). Проток 0,2 л/мин. Температура (± 2 °C, стабильность больше 1 часа). Если в комплект заказа включен охладитель-рециркулятор, это требование игнорируется.

Опции и аксессуары для газоразрядных спектрометров серии PROFILER

• Генератор азота
  При анализе ниже 190 нм исключает необходимость использования газовых баллонов.
   
• Охладитель-рециркулятор
  Исключает необходимость подвода внешнего водяного контура. Замечание: эффективное охлаждение требуется для материалов с низкой точкой плавления, таких как Zn и Sn, а также полимеры.
   
• Технические решения для образцов неплоских и сложной формы:
  -аноды 2mm, 4mm и 7mm.
  -пресс для неплоских образцов, порошков и т.п..
   
• Очиститель аргона
  Высококачественный аргон внутри лампы очень важен для анализа поверхности или в случае высокоточных измерений низких концентраций азота N.
   
• Профилометер
  Обеспечивает определение оптимальных условий для кратера на поверхности и является необходимым инструментом для определения скоростей распыления.
   

Литература

Glow Discharge Spectroscopies - Газоразрядная спектроскопия
R. Kenneth Marcus

Glow Discharge Optical Emission Spectrometry - Газоразрядная оптическая эмиссионная спектрометрия
Richard Payling, Delwyn Jones, Arne Bengston

Optical Emission Lines of the Elements – Оптические эмиссионные линии элементов
Richard Payling, Peter Larkins